氣相色譜儀常見故障問題

氣相色譜儀常見故障問題

一、樣品的檢測靈敏度下降

　　1.色譜柱，襯管被污染，使活性物質靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)

　　2.進樣時樣品滲漏(對易揮發物質更甚) 查找滲漏點

　　3 在splite汽化進樣中，OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴散加劇，導致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑

二、峰分叉

　　1 進樣過激，不穩定，形成二次進樣 練習手動進樣：使用自動進樣器

　　2.色譜柱安裝失敗 重新安裝

　　3 spliess或柱頭進樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑

　　4.柱子溫度波動 修理穩控系統

　　5 spliess進樣，量大，時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去

　　效應“譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差 活化，未覆蓋固定液的毛細管

　　溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶

　　破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉

　　三、峰拖尾

　　1.襯管，色譜柱被污染;有活性點 清洗，更換之 (如有必要)

　　2.襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝

　　3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平

　　4.固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子

　　5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區

　　6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm

　　7 進樣時間過長 縮短之

　　8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1)

　　9.進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品

　　10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理

　四、保留時間漂移

　　1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度

　　2.氣體流速變化 注射甲烷，測定載氣線速度

　　3.進樣口泄露 檢查進樣墊;判斷其他泄露處

　　4.溶劑條件變化 樣品，標準品使用相同的溶劑

　　5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化，清洗

　五、分離度下降

　　1.色譜柱被污染 方法同上

　　2 固定相被破壞(柱流失) 更換之

　　3 進樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時間

　　檢查溫度的適應性;檢查襯管

　　4.樣品濃度過高 稀釋;減少進樣量;用高分流比

　六、溶劑峰拉寬

　　1.色譜柱安裝失敗

　　2.進樣滲漏

　　3.進樣量高 提高汽化溫度

　　4.流比低 提高分流比

　　5OVEN低

　　6 分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑

　　7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序

　　基線問題

　　七、基線向下漂移

　　1 新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鐘 繼續老化

　　2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間

　　3 檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之

　　八、 基線向上漂移

　　1.色譜柱固定相被破壞

　　2 載氣流速下降 調整載氣壓力;清洗壓力和流量調節閥

　　九、噪音

　　1.毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱

　　2 使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查，維修氣路

　　3 FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣，調整流速

　　4.進樣口被污染 清洗進樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化

　　5.毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之

　　6.檢測器發生故障 維修，更換之

　　7.檢測器電路發生故障 生產商或維修機構(專業)

　　十、Offset(基線位置的突然改變

　　1.電源電壓波動 使用穩壓器

　　2 電路接口處連接不好 檢查，清洗其接口處，擰緊接口

　　3.進樣口被污染

　　4.色譜柱被污染

　　5.毛細管末端插入檢測器太深

　　6 檢測器被污染